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结晶设备的选择和注意事项?
冷却结晶:通过冷却降温使溶液变成过饱和,基本上不去除溶剂过程。适用于溶解度随温度的降低而显著下降的物系。
常用的冷却方法有自然冷却、间壁换热冷却和直接接触冷却。
蒸发结晶:使溶液在常压或减压下蒸发浓缩而达到过饱和的结晶过程。适用于溶解度随温度降低而变化不大或具有逆溶解度特性的物系。
蒸发结晶器常在真空度不高的减压下操作。降低操作温度,以利于热敏性产品的稳定,并减少热能损耗。
真空绝热冷却结晶:使溶剂在真空下迅速蒸发,并结合绝热冷却,是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方法。设备简单、操作稳定适用于具有正溶解度特性而溶解度随温度的变化率中等的物系。
盐析结晶:向溶液中加入某些物质,以降低溶质在原溶剂中的溶解度,产生过饱和度的方法。
盐析剂的要求:能溶解于原溶液中的溶剂,但不(很少)溶解被结晶的溶质,而且溶剂与盐析剂的混合物易于分离(用蒸馏法)。
NaCl是一种常用的盐析剂,如在联合制碱法中,向低温的饱和氯化铵母液中加入NaCl,利用同离子效应,使母液中的氯化铵尽可能多地结晶出来,以提高结晶收率。
反应结晶
气体与液体或液体与液体之间发生化学反应以产生固体沉淀,固体的析出是由于反应产物在液相中的浓度超过了饱和浓度或构成产物的各离子的浓度超过了溶度积的结果。
反应结晶过程可分为反应和结晶两步,随着反应的进行,反应产物的浓度增大并达到过饱和,在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。
反应结晶产生的固体粒子一般较小。要想获得符合粒度分布要求的晶体产品,必须小心控制溶液的过饱和度,如将反应试剂适当稀释或适当延长沉淀时间。
间歇结晶和连续结晶
连续结晶操作有很多显著的优点,特别是大规模生产更合理。
操作费用低,经济性好。
结晶工艺简化,相对容易保证质量。
生产周期短,节约劳动力费用。
结晶设备的生产能力可比分批操作提高数倍甚至数十倍。
操作参数相对稳定,易于实现自动化控制。
换热面和器壁上容易产生晶垢,后期的操作条件和产品质量逐渐恶化,清理机会少于分批操作。
和操作良好的分批结晶相比,产品平均粒度较小。
操作控制上比分批结晶因难,要求严格。
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